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主要研制、开发、生产水分测定仪等分析仪器

淄博维德瑞电气科技有限公司

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详解水分测定仪的操作步骤

  大部分的产品设备使用顺利完全离不开操作步骤的严格性,水分测定仪的操作步骤是比较复杂且麻烦的,一个环节连着一个环节,其中一个环节的操作步骤如果不按照要求做的话,那么很有可能就不能继续测定的下一步,使得实验的进度进展缓慢,换个角度思考就是在浪费经济支出和相关样品。因此,该测定仪的操作步骤一定要牢记于心,一步也不能有错误。接下来我们就详细讲解一下操作步骤包含哪些内容:
  1、滴定液的加入
  将进液管、分子筛干燥管及专用瓶盖装在试剂瓶上,以连通水分测定仪设备。按键盘上“清洗”键,输入次数和体积数,按“启动”键开始清洗滴定管,使试剂充满整个进出液管。建议每天开始实验前反复循环清洗滴定管,使得试剂瓶中和滴定管路中浓度保持一致。(一般设定3次10ml,可适当减少次数和体积。)
  2、溶剂的加入(无水甲醇)
  将溶剂管、分子筛干燥管及专用瓶盖装在无水甲醇试剂瓶上,通过自动给排液器在滴定池中加入20~50ml的无水甲醇,至少要保证浸没电极和出液管。加入的甲醇的量取决于滴定池的大小,也取决于被测样品量的大小。加入甲醇后,滴定池要立即关紧,目的是把无法避免的进入滴定池的大气中的水分保持至少量。同时,请开启搅拌。
  3、预滴定
  按“方法”键,选择“方法1-水分预滴定”,确认后按测定仪的“启动”键,开始预滴定程序。测定结束,按“确认”键返回到系统保持状态,以便进行其他程序。使用试剂将加进滴定池中的溶剂滴定至干燥状态。此过程是非常重要的,因为预滴定不仅可以消除溶剂中的水分,而且还能去除滴定池里面、壁上以及电极上所吸附的水分,同时滴定池中的气体液得到了干燥。滴定至一个稳定的终点是可靠分析的先决条件,所以进行预滴定时要尽可能多地消耗一定时间。一个几乎完全干燥的滴定池漂移值一般在10ml/min左右。
  4、漂移
  按“方法”键,选择“方法2-水分漂移”,确认后按“启动”键,开始漂移程序。测定结束,按“确认”键保存漂移值,返回到系统保持状态,以便进行其他程序。水分测定仪通过4分钟自动测定漂移值,以指示设备的干燥程度,以及反映外界环境对测试的影响,此值会作为背景在标定及样品计算中扣除。单位用ml/min表示,即每分钟消耗试剂的毫升数。重新装入新鲜试剂的滴定池的漂移值不应超过30ml/min,理想的是达到10ml/min.以下。
  5、标定
  按“方法”键,选择“方法3-水分标定”,确认后选择“1测量”,再次确认后选择标准品、输入标准品的量,确认后按“启动”键,开始标定程序。测定结束,按“确认”键保存并打印标定结果,返回到系统保持状态,以便进行其他程序。多次标定请重复此操作。试剂滴定度的测量是实验中进行的必要工作。尤其当标准溶液的滴定度因为某些因素比如大气中湿气的渗入、环境温度的变化而改变或可能改变时,就显得更加须和重要。试剂标定的频率主要取决于滴定试剂的选择,不同的试剂稳定性不一样,另外滴定剂的储存并不是很密封的,所以建议在每天滴定前都要进行标定。
  6、样品含水量的滴定
  按“方法”键,选择“方法4-样品水分”,确认后,请输入样品相关信息,再次确认后按“启动”键,开始样品水分测量程序。测定结束,按“确认”键保存并打印结果,返回到系统保持状态,以便进行其他程序。多次测定请重复此操作。请依次输入样品名称,样品批号,样品质量,样品单位一般选择mg。在需要输入中文时请按“方法”键转换成中文区位码输入方式。部分设备请按“滴参”键转换。
  7、实验结束后的处理
  水分测定仪的实验结束后请按“退出”键,返回到初始状态,以便进行清理工作。其中包含废液的处理、滴定池的处理以及滴定管连接部分的处理。
  水分测定仪的操作步骤一定要严格执行顺序,一般情况下不要打乱顺利,也不能忽略掉其中一个操作环节,不然会直接导致测定实验的失败,甚至于会给该测定仪整体带来一定的损坏。掌握正确的操作方法和注意事项非常的重要,能够提高该仪器的使用效率和效果。测定结束后一定不要忘记进行仪器的清理,残留的样品要清除掉。
小编:Rain